水熱合成是指溫度為100～1000℃、壓力為1MPa～1GPa條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機理與固相反應(yīng)的擴散機制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。成為目前獲取多數(shù)無機功能材料和特種組成與結(jié)構(gòu)的無機化合物的重要途徑。

　　操作流程：

　　1.開始之前，微波水熱合成儀先開機預(yù)熱30min；

　　2.30min后按“復(fù)位”鍵；

　　3.打開儀器門，裝反應(yīng)釜(通電狀態(tài)下可以按“開門”鍵開門，斷電狀態(tài)下可以通過儀器右側(cè)右下角的機械開門鍵開門)；

　　4.裝反應(yīng)釜過程中，先裝主控釜，后裝副控釜；裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上；

　　5.關(guān)閉儀器門，按3~4次“確定”鍵，直到出現(xiàn)溫度、時間和功率的設(shè)定界面，進(jìn)行溫度、時間和功率的設(shè)定(溫度單位為℃，高不能超過250℃；時間單位為min；功率單位為W×100，小功率為400W，大功率不能超過1600W，選擇功率時，以水熱儀內(nèi)反應(yīng)釜數(shù)量而定，若反應(yīng)釜數(shù)量為n，則功率選擇為(n+2)×100W)；

　　6.設(shè)定結(jié)束后，按操作界面右下角的“開始”鍵(圖標(biāo)為綠顏色的三角形)，開始反應(yīng)；

　　7.待設(shè)定的反應(yīng)階段結(jié)束后，會自動進(jìn)入冷卻程序，當(dāng)溫度降至60℃后，即可打開儀器門，取出反應(yīng)釜，取出主控釜后，用不銹鋼支架插入溫度傳感器口，以防止因溫度降低，溫度傳感器口收縮。

　　8.關(guān)閉儀器門，切斷電源。

　　微波水熱合成儀使用時的注意事項有哪些？

　　1、轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤時，要使用“轉(zhuǎn)盤”鍵，不能用手轉(zhuǎn)；

　　2、裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上；裝副控釜時，要加爆破片，每片爆破片使用3次為安全值，同時，用手?jǐn)Q緊塑料螺母即可；

　　3、儀器在反應(yīng)過程中，若溫度下降，則有可能是反應(yīng)物泄露，應(yīng)停止程序；

　　4、壓力和溫度傳感器在實驗過程中不停的波動，考慮傳感器沒有插好，應(yīng)停止程序；

　　5、主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進(jìn)水，若進(jìn)水，應(yīng)注入酒精后，再吹干；

　　6、反應(yīng)釜清洗：同普通反應(yīng)釜清洗流程，內(nèi)罐不能用硬毛刷清洗。